Рентгенофлюоресцентный анализ (РФА): полный обзор видов спектрометров

Рентгенофлюоресцентный анализ (РФА): полный обзор видов спектрометров

РФА спектрометр ВЕЛМАС

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) — это неразрушающий способ определения элементного состава, основанный на измерении вторичного излучения, возникающего при взаимодействии рентгеновских лучей с веществом. 

Принцип действия метода

  • Облучение образца: источник (рентгеновская трубка или радиоизотоп) возбуждает атомы материала.
  • Испускание характеристического спектра: при переходах электронов между уровнями возникает флуоресцентное излучение с определённой энергией (Kα, Lα линии).
  • Детектирование и расчёт: спектр регистрируется датчиком, а программное обеспечение вычисляет концентрации элементов.

Энергия линий прямо связана с атомным номером элемента (Z), что обеспечивает высокую точность идентификации.

Типы спектрометров

По источнику возбуждения

Источник

Принцип

Преимущества

Недостатки

Рентгеновская трубка

Ускоренные электроны ударяют по аноду (Cu, Rh, Mo, W)

Высокая интенсивность, регулируемая энергия

Необходимость охлаждения, большие габариты

Радиоизотоп (⁵⁵Fe, ¹⁰⁹Cd, ²⁴¹Am)

Излучение при распаде изотопа

Компактность, длительный срок службы

Низкая интенсивность, ограниченное число элементов

По типу детектора

Детектор

Принцип

Разрешение (эВ)

Назначение

Пропорциональный счётчик

Ионизация газа под действием излучения

≈500–1000

Портативные анализаторы

Полупроводниковый Si(Li), SDD

Реакция электрон-дырочных пар

≈120–150

Лабораторные приборы высокой точности

Кристалл-дифракционный (WDXRF)

Дифракция рентгеновских лучей на кристалле (LiF, PET)

≈10–50

Повышенное разрешение для лёгких элементов

По конструкции

Тип

Особенности

Примеры

Лабораторные (WDXRF, EDXRF)

Высокая точность, работа в вакууме

Shimadzu XRF-1800, Bruker S8 TIGER

Портативные (pXRF)

Малый вес, питание от аккумулятора

Olympus Vanta, Niton XL5

Микроанализаторы (μ-XRF)

Измерение микрозон (10–100 мкм)

Bruker M4 TORNADO

Анализируемые образцы

✔ Подходящие материалы

  • Металлы и сплавы (стали, алюминий, медь, золото)
  • Руды и минералы (Fe, Cu, Zn, Pb)
  • Порошки и гранулы (цемент, катализаторы, почвы)
  • Жидкости в специальных кюветах (нефтепродукты, растворы)
  • Полимеры и покрытия (определение Pb, Cd, Br, Cl)

✖ Ограничения

  • Лёгкие элементы (C, N, O) — низкая чувствительность
  • Тонкие плёнки < 1 мкм — требуют GIXRF-методики
  • Радиоактивные вещества могут искажать результат

Сравнение с другими методами анализа

Параметр

РФА

ОЭС

LIBS

ICP-OES

Глубина исследования

1–100 мкм

1–10 мкм

0.1–10 мкм

Раствор

Точность по тяжёлым элементам

★★★★★

★★★★☆

★★★☆☆

★★★★★

Подготовка проб

Минимальная

Шлифовка

Не требуется

Растворение

Скорость анализа

1–5 мин

10–30 с

1–5 с

2–5 мин

Основные направления применения

  • Металлургия — контроль состава сплавов
  • Геология — определение содержания элементов в рудах
  • Экология — анализ почв и воды
  • Археология — исследование древних материалов
  • Фармацевтика — контроль примесей в субстанциях

Выбор спектрометра

  • Лабораторные решения — WDXRF (Shimadzu, Bruker) — высокая точность
  • Полевые — pXRF (Olympus, Niton) — мобильность
  • Для лёгких элементов — вакуумные модели с SDD-детектором

При анализе натрия (Na) и магния (Mg) обязательно использование вакуумной камеры.

Итог: Рентгенофлуоресцентный метод универсален для быстрого анализа без разрушения образца. Для элементов C и O предпочтительны оптическая эмиссионная или масс-спектрометрия.