Оптико-эмиссионные спектрометры (ОЭС) - полный обзор метода и видов спектрометров

Оптико-эмиссионные спектрометры (ОЭС) - полный обзор метода и видов спектрометров

Анализаторы химического состава

Анализаторэто устройство или система, предназначенная для проведения анализа каких-либо объектов, веществ или процессов. Они позволяют проводить измерения, определять состав вещества, исследовать свойства материалов и многое другое. 

Примеры анализаторов включают:

  1. Химические анализаторы — устройства для определения химического состава веществ, такие как хроматографы, спектрометры и масс-спектрометры.
  2. Физические анализаторы — приборы для изучения физических свойств материалов, например, микроскопы, рентгеновские дифрактометры и калориметры.
  3. Биологические анализаторы — оборудование для анализа биологических образцов, включая секвенаторы ДНК, проточные цитометры и иммуноанализаторы.
  4. Экологические анализаторы — системы для мониторинга состояния окружающей среды, такие как газоанализаторы и водные анализаторы.

Анализаторы химического состава — это группа приборов и устройств, предназначенных для определения количественного и качественного состава веществ.

Оптико-эмиссионные (ОЭС) полный обзор метода и видов спектрометров

ОЭС — это прибор, который определяет химический состав металлов и сплавов на основе излучения атомов при их возбуждении электрической дугой или искрой.

Принцип работы:

Как работает оптико-эмиссионный спектрометр (ОЭС):

  1. Берётся образец материала (например, кусочек металла).
  2. Образец "зажигают" (нагревают до высоких температур) электрической дугой или искрой - он испаряется и превращается в пары.
  3. Атомы этого вещества возбуждаются и начинают излучать свет с характерными длинами волн (это и есть электроискровая эмиссия).
  4. Свет проходит через призму или решётку, которая разделяет его на отдельные цвета (спектр).
  5. Датчики анализируют полученный спектр — по яркости линий определяют, какие элементы и в каком количестве содержатся в образце (концентрацию элементов)

 Простыми словами:

Прибор "поджигает" металл, тот начинает светиться. По цвету и интенсивности этого свечения компьютер определяет, из каких химических элементов состоит металл и сколько их.

Ключевые особенности: 

  •  ✔ Высокая точность для металлов и легких элементов (C, S, P в сталях) 
  •  ✔ Одновременный многоэлементный анализ 
  •  ✔ Подходит для промышленного контроля сплавов

Основные виды ОЭС:

Тип

Характеристика

Дуговой спектрометр

Возбуждение образца с помощью электрической дуги. Подходит для анализа неподвижных образцов, таких как слитки, крупные детали. Обеспечивает глубокий анализ, но требует подготовки поверхности.

Искровой спектрометр

Используется кратковременная искра между электродом и образцом. Подходит для быстрого контроля состава в производственных условиях. Часто используется в лабораториях и на производстве.

Переносной/мобильный ОЭС

Портативный спектрометр для работы на выезде: проверка труб, емкостей, оборудования. Работает от аккумулятора, имеет защиту от пыли и влаги.

Стационарный ОЭС

Установлен в лаборатории, высокая точность, автоматизированная система анализа. Применяется для входного контроля, сертификации продукции.

2. В чём разница между дугой и искрой?

Параметр

Дуга

Искра

Механизм возбуждения

Непрерывный электрический разряд

Кратковременные импульсы тока

Глубина проникновения

Глубинный анализ (более «массивный» сигнал)

Поверхностный анализ (меньше материала испаряется)

Температура возбуждения

Более высокая (~4000–6000 °C)

Ниже, чем у дуги (~3000–5000 °C)

Применение

Исследование гомогенного состава, например, в научных целях

Производственный контроль, экспресс-анализ

Подготовка образца

Требуется тщательная зачистка поверхности

Требуется плоская, чистая, проводящая поверхность

Время анализа

Дольше

Быстрый результат (несколько секунд)

Точность анализа легирующих элементов

Высокая точность даже для низких концентраций

Точность зависит от качества калибровки и подготовки проб

Использование в мобильных моделях

Редко

Широко используется в портативных спектрометрах

Ключевое отличие:

  • Дуга даёт более полное представление о составе, особенно для неоднородных образцов.
  • Искра — быстрая, надёжная, подходит для массового контроля на производстве.

3. Какие элементы можно определить этим методом?

Метод оптико-эмиссионной спектроскопии позволяет определить следующие элементы:

Металлы и основные легирующие элементы:

  • Железо (Fe)
  • Алюминий (Al)
  • Медь (Cu)
  • Цинк (Zn)
  • Хром (Cr)
  • Никель (Ni)
  • Молибден (Mo)
  • Ванадий (V)
  • Кобальт (Co)
  • Марганец (Mn)
  • Титан (Ti)

Неметаллы и другие примеси:

  • Углерод (C) – возможен только в специальных моделях
  • Сера (S) – может быть определена, но чувствительность зависит от модели
  • Фосфор (P) – также возможен, но требует особой оптики (вакуумный канал)
  • Кремний (Si) – хорошо определяется
  • Азот (N) – ограниченное применение, в зависимости от конструкции

 Для анализа углерода, фосфора, серы нужен вакуумный монохроматор, так как линии этих элементов находятся в вакуумном ультрафиолете, который поглощается воздухом.


4. Что влияет на перечень определяемых элементов?

Фактор

Влияние

Тип источника возбуждения

Искра лучше подходит для определения основных элементов, дуга — для следовых и малых концентраций

Тип оптики (воздушная / вакуумная)

Вакуумная оптика расширяет диапазон до неметаллов (C, S, P и др.)

Образцы

Нужны стандартные образцы (СО), чтобы "привязать" показания к реальным значениям

ПО и калибровка

Современное программное обеспечение позволяет добавлять новые методики и калибровки

Примеры задач, решаемых ОЭС:

  • Контроль качества стали и чугуна
  • Анализ цветных металлов (алюминий, медь, цинк и др.)
  • Мониторинг содержания легирующих элементов
  • Экспресс-анализ в металлургии и машиностроении
  • Входной контроль сырья и полуфабрикатов

Вывод:

Вопрос

Ответ

Какие бывают ОЭС?

Дуговые, искровые, стационарные, портативные

Чем отличаются дуга и искра?

Дуга — глубокий, медленный анализ; искра — быстрый, поверхностный

Какие элементы определяются?

Fe, Al, Cu, Zn, Cr, Ni, Mo, V, Co, Mn, Ti и др. C, S, P — в моделях с вакуумной оптикой

Анализируемые образцы в ОЭС

✔ Металлы и сплавы (оптимальные образцы)

Стали (углеродистые, нержавеющие, инструментальные)

  • Лучший метод для C, S, P в сталях (точность до 0.001%)

Цветные металлы:

  • Алюминиевые сплавы (вкл. Si, Mg, Cu)
  • Медные сплавы (бронзы, латуни)
  • Никелевые сплавы (инконель, хастеллой)

Чугуны (особенно для Si и C)

Требования:

  • Образец должен быть проводящим
  • Поверхность шлифуется (для исключения оксидов)

✔ Порошки (с ограничениями)

  • Металлические порошки (Fe, Al, Ti и др.)
  • Прессуют в таблетки с связующим (Cu, Ag)

Оксиды, руды, шлаки

Требуют переплавки в металлическую форму или брикетирования

Проблемы:

  • Неоднородность состава
  • Потери легких элементов (C, S) при подготовке

✖ Жидкости (не подходят для классической ОЭС)

Прямой анализ невозможен из-за:

  • Разрушения разряда в жидкости
  • Коррозии электродов

Альтернативы:

  • Выпаривание с переводом в твердую форму
  • Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES)

Подготовка образцов для ОЭС

Тип образца

Метод подготовки

Особенности

Металлические блоки

Шлифовка алмазным диском

Удаление оксидного слоя

Порошки

Прессование (30-50 тонн) + связующее

Потери летучих элементов

Проволока, фольга

Намотка на электрод

Подходит для малых образцов

Чугуны

Отливка в медную форму

Контроль структуры (белый чугун)

Практические рекомендации

  • Для металлов — ОЭС лучший выбор (дешевле ICP-OES, точнее LIBS).
  • Для порошков — если нельзя переплавить, используйте РФА или LIBS.
  • Для жидкостей — переходите на ICP-OES или ААС.
  • Микрозоны (<1 мм) — потребуется лазерная ОЭС (редкие модели).

Ключевые отличия ОЭС от других методов:

Против РФА:

  • ОЭС лучше определяет легкие элементы (C, S, P) в металлах.
  • РФА быстрее и не требует шлифовки образцов, но менее точен для легких элементов.

Против ААС:

  • ОЭС анализирует несколько элементов одновременно, ААС — последовательно.
  • ААС чувствительнее к следовым количествам металлов, но не подходит для углерода.

Против LIBS (лазерной спектрометрии):

  • ОЭС точнее, но требует контакта с образцом.
  • LIBS мобильнее, но проигрывает в точности, особенно для легких элементов.

Когда выбирать ОЭС?

  1. Металлургия и машиностроение: контроль состава сталей, алюминиевых, медных сплавов.
  2. Необходимость анализа углерода: ОЭС — один из немногих методов, точно определяющих C в стали.
  3. Промышленные лаборатории: где важна точность и воспроизводимость.

Для других задач (анализ органики, ионов, следов металлов) выбирайте соответствующие методы из таблицы.

Является ли ОЭС (оптико-эмиссионная спектрометрия) разрушающим методом?

Ответ: Да, ОЭС — разрушающий метод, но степень повреждения образца зависит от типа прибора и режима анализа.

1. Почему ОЭС считается разрушающим?

Принцип работы ОЭС основан на искровом или дуговом разряде, который:

  • Локально испаряет материал (размер пятна: 1–5 мм).
  • Оставляет микрократер глубиной 1–50 мкм (зависит от времени экспозиции).
  • Требует подготовки поверхности (шлифовка, очистка), что изменяет образец.

Пример:

При анализе стали искровой разряд оставляет видимый след (ожог).

Для точного измерения углерода (C) требуется глубокая очистка поверхности, что удаляет часть материала.

Как минимизировать разрушение?

  • Использовать короткие импульсы разряда (менее 5 сек).
  • Применять дуговой режим вместо искрового (менее агрессивный).
  • Выбирать портативные модели для точечного анализа.

Вывод

  • Для лабораторного контроля (стали, сплавы) ОЭС — разрушающий, но приемлемый метод.
  • Для ценных/неразрушаемых образцов лучше выбрать РФА или LIBS.

Примеры:

Подходит: анализ лома металлов, заводской контроль плавки.

Не подходит: экспертиза музейных артефактов или микроэлектронных компонентов.

Классификация по размерам и применениям ОЭС - спектрометров

1. Стационарные лабораторные ОЭС спектрометры

Характеристики:

  • Крупногабаритные, устанавливаются в лабораториях.
  • Высокая точность и стабильность благодаря вакуумной или инертной атмосфере.
  • Широкий аналитический диапазон (от легких элементов, таких как C, S, P, до тяжелых металлов).
  • Подходят для сложных сплавов (стали, алюминий, медь, никель, титан и др.).
  • Требуют пробоподготовку (шлифовка образцов).

2. Портативные (мобильные) ОЭС спектрометры

Характеристики:

  • Компактные, могут переноситься оператором.
  • Работают от аккумуляторов.
  • Анализ без пробоподготовки (но шлифовка улучшает точность).
  • Меньшая точность по легким элементам (C, S, P) по сравнению со стационарными.
  • Используются для экспресс-анализа в цехах, на складах, при приемке металла.

3. Настольные ОЭС спектрометры

Характеристики:

  • Промежуточный вариант между стационарными и портативными.
  • Устанавливаются на стол, но меньше лабораторных.
  • Могут работать в аргоновой атмосфере (лучше для легких элементов).
  • Подходят для небольших лабораторий и производственных участков.